۳-۱۳-۱تعیین مواد غیر قابل صابونی شدن روغن ها :
موادغیر قابل صابونی شدن روغن ها عبارتند از : موادی که در حین صابونی کردن روغن با قلیا تولید صابون نمی کند ولی در حلال های آلی روغن ها حل می گردد مثل : استرولها ، پیگمانها ، هیدرو کربورها ، روغنهای معدنی واگر به روغن اضافه شوند با این آزمون مشخص می گردند.
۳-۱۳-۲روش کار :
۲گرم روغن را در یک ارلن وزن کنید ۲۰ میلی لیتر الکل اتیلیک و ۱٫۵ میلی لیتر پتاس ۵۰ درصد آبی بهآن اضافه کنید وزیر مبرد ۱ ساعت قرار دهید سپس آنرا در یک بالن جداکننده ریخته و ۵۰ میلی لیتر اتر به آن بیفزایید پس از آنکه با تکان دادن کاملا مخلوط شد قسمت زیرین را خارج نموده ودر قیف دکانتور دیگر وارد کنید آنرا مجددا با ۵۰ میلی لیتر اتر مانند بار نخست تکرار و قسمت اتری را به قسمت اتری اول منتقل کنید. حال قسمت اتری را با آب مقطر و بعد محلول پتاس و بعد با آب مقطر شسته و آنرا خارج کنید تا آب خارج شده با فنل فتالئین تغییر رنگ ندهد سپس مایع اتری را به ظرف توزین شده منتقل کنید واتر آنرا تبخیر نموده و مجددا ظرف را توزین نمایید و درصد مواد غیر صابونی شدن را بدست آورید :
۱۰۰ ۲/وزن اولیه ظرف خالی-وزن ثانویه =%مواد غیرقابل صابونی شدن (گرم در صدگرم روغن)
۳-۱۴تعیین میزان کل استرولها و توکوفرولها :
تعیین میزان کل استرولها و توکوفرولها طبق روش AOAC شماره ۵۱/۹۷۰ با بهره گرفتن از روش کروماتوگرافی لایه نازک انجام شد(AOAC,1999).
۳-۱۵تعیین میزان مس و آهن :
جهت اندازه گیری غلظت فلزات آهن و مس از روش AOAC به شماره ۰۵/۹۹۰ و روش AOCS شماره ca 15-75 استفاده شد که در این روش ابتدا نمونه مورد نظر خاکستر گردید و پس از آن مخلوط اسید نیتریک و اسید کلریدریک به ان اضافه شد و پس از تهیه استانداردهای مس و آهن غلظت این فلزات توسط دستگاه جذب اتمی تعیین شد(AOAC, 1999) ( AOCS, 2001).
۳-۱۵-۱عملکردمس :
مس برای جذب و استفاده آهن در بدن مورد نیاز است . این ماده به عنوان بخشی از آنزیم سوپراکسید دسموتاز بدن را در مقابل رادیکال های آزاد حفظ می کند و در تولید انرژی در میتوکندری و در سنتز ملانین، کاتکولامین ها و کلاژن نیز نقش دارد .دریافت مقدار کافی مس در رژیم غذایی زن باردار عاملی موثر در میزان رشدجنین و رشد نوازد پس از تولد می باشد .

( اینجا فقط تکه ای از متن فایل پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

نقش مس در متابولیسم لیپیدها و بیماری قلبی ـ عروقی :
مس در متابولیسم لیپیدها موثر است . با آزمایشی که روی موش ها انجام گرفت ، مشخص شد کمبود این ماده به طور قابل توجهی کلسترول پلاسما را افزایش می دهد و علاوه بر آن موجب تغییراتی در باند شدن کلسترول به انواع مختلف لیپوپروتئین ها می شود که با افزایش ریسک آترواسکلروز همراهاست .
۳-۱۶اندازه گیری ضریب شکست :
برای اندازه گیری ضریب شکست روغن ، چند قطره از نمونه های روغن را روی صفحه منشور رفرکتومتر Nino ساخت کشور چین قرار داده و پس از تنظیم خطوط دایره دید ضریب شکست از روی صفحه مدرج در دمای ۲۰ درجه سلیسیوس قرائت گردید . (AOAC 1990) .ضریب این پارامتر درجه رفراکسیون می باشد.
شکل ۳-۸ دستگاه رفرکتومتر
۳-۱۶استخراج روغن هسته عناب :
برای استخراج یا روغن کشی از هسته عناب از روش دستگاهی سوکسله استفاده می کنیم برای این منظور هسته های آماده شده از قبل برای روغن کشی را وزن کرده که ما در سه تکرار روغن کشی را انجام میدهیم . مقدار وزن هسته ما ۹۰۰ گرم است که در تکرارهای انجام شده مقدار مشخصی از آن را بر می داریم .

شکل ۳-۹ مراحل روغن کشی از هسته عناب بوسیله سوکسله در آزمایشگاه

شکل ۳-۱۰ روغن بدست آمده از هسته عناب
۳-۱۷-۱مراحل آزمایش:
۱-به ترتیب مقدار ۱۰۰-۱۰۵ و ۱۲۰ گرم هسته عناب را به صورت خرد شده در می آوریم هرچه ذرات خردتر باشد بهتر است.
۲-یک کاغذ صافی را به شکل یک لوله ی ته بسته در می آوریم قطر این لوله کاغذی باید طوری باشد که به راحتی وارد لوله سوکسله شود .
۳-هسته های عنابی را که در مرحله ی یک آماده کرده ایم داخل لوله کاغذی ریخته به آرامی وارد سوکسله می کنیم . ( مراقب باشید که هسته های عناب خرد شده از داخل کاغذ خارج نشود.)
۴-داخل فلاسک ته گرد ۱۰۰۰ سی سی پترولیم اتر ریخته آن را به گیره می بندیم و چند تکه سنگ جوش نیز داخل فلاسک می اندازیم
۵-در این مرحله سوکسله و مبرد را روی فلاسک نسب می کنیم .(توجه کنید مبرد باید قبل از نصب تست شده باشد که نشتی ندهد و شیلنگ های ورودی و خروجی آب نیز به آن وصل شده باشد).
۶-شیر آب را باز می کنیم تا آب درون مبرد جریان یابد .
۷-در این مرحله یک توری سیمی زیر فلاسک گذاشته و چراغ بنسن را زیر آن روشن می کنیم .
۸-وقتی که اولین قطره ی حلال تقطیر شده و از سر مبرد چکه کرد زمان را ثبت می کنیم (توجه داشته باشید که دستگاهی که نصب کرده اید کاملا عمودی باشد تا قطره های حلال دقیقا روی مواد درون کاغذ بریزد).
۹-استخراج را به مدت پنج ساعت ادامه می دهیم . (نکته : هر چه زمان استخراج بیشتر باشد روغن بیشتری استخراج می شود)
۱۰-بعد از پنج ساعت حرارت را قطع کرده اجازه می دهیم سیستم کمی خنک شود و همه ی بخارات در مبرد سرد شده و به فاز مایع وارد شوند.
۱۱-سپس ابتدا مبرد را برداشنه و سپس سوکسله را جدا می کنیم و در مرحله آخر فلاسک را از گیره جدا می کنیم ( نکته : اگر مقداری محلول درون سوکسله مانده آن ر به آرامی و با دقت طوری که خورده های گردو وارد آن نشود به فلاسک می ریزیم
۱۲-محتویات فلاسک را به بشر انتقال داده و می گذاریم تا حلال تبخیر شود. بعد از این که حلال تبخیر شد جرم روغن استخراج شده راحساب کرده و درصد روغن را بدست می آوریم.
نکته ۱) برای راحتی اندازه گیری وزن روغن بهتر است بشر خشک را قبل از ریختن محلول درون آن وزن کنیم و در مرحله ی آخر دو باره بشر و روغن را با هم توزین کرده وزن بشر را از آن کم کنیم وزن دقیق روغن بدست می آید.
نکته ۲) در طول انجام آزمایش باید شیلنگ های مبرد را به شکل مناسب تنظیم کنیم و مراقب باشیم شیلیگ ها با طوری داغ تماس نداشته باشد زیرا باعث آب شدن شیلنگ می شود.
نکته ۳) باید در تمام طول انجام آزمایش آب درون مبرد جریان داشته باشد در غیر این صورت بخارات محلول از سیستم خارج می شود.
نکته ۴) اتصالات سمباده ای را قبل از بستن سیستم به مقدار خیلی کم چرب کنید تا در پایان کار برای جدا کردن اتصالات به مشکل برخورد نکنید.
۳-۱۷-۲تعیین راندمان درصد استخراج روغن هسته عناب :
بعد از انجام روش سوکسله بالن را جدا کرده میگذاریم تا باقی حلال درون آن بپرد بعد بالن رادر دسیکاتور گذاشته تا به وزن ثابت برسد سپس با بهره گرفتن از ترازوی دیجیتال وزن بالن همراه روغن را اندازه می گیریم و از وزن بالن خالی کم میکنیم .وبر وزن نمونه هسته اولیه تقسیم می کنیم وجواب آخر را در ۱۰۰ ضرب میکنیم. برای تعیین راندمان استخراج روغن در مرحله اول ۱۰۰ گرم هسته عناب را وزن کرده و وزن بالن خالی ۱۷۶ گرم گزارش میشود .که درصد بازده استخراج روغن را مطابق فرمول زیر بدست می آوریم که برابر با ۳۵/۴ میشود به همین ترتیب برای دو تکرار دیگر اینگونه عمل میکنیم :
وزن هسته عناب اولیه ۱۰۵ گرم ،وزن بالن خالی ۱۷۶ گرم،وزن بالن همراه روغن ۱۸۰ گزارش میشود که درصد استخراج روغن میزان ۸۶/۳ گرم گزارش شده است و نیز در تکرار سوم وزن هسته اولیه خشک ۱۲۰ گرم،وزن بالن خالی ۱۷۶ گرم،وزن بالن همراه روغن ۱۷۹ گزارش شده است که درصد استخراج روغن ۱۹/۳ گرم گزارش شده است .
۳-۱۸جداسازی وشناسایی اجزای روغن :
برای تفکیک و شناسایی اسیدهای چرب موجود در روغن از دستگاه گازی کروماتوگرافی GC استفاده شد .که تصویر شماتیک آن در زیر قرار دارد.

شکل ۳-۱۱ اجزای دستگاه کروماتوگرافی گازی شکل ۳-۱۲ دستگاه کروماتوگرافیگازیGC