۶-۲-۱- الکتروانباشت به روش مستقیم
بخش اعظم کار در این روش را آماده ­سازی نمونه تشکیل می­دهد.­ به همین دلیل این روش، نسبت به بقیه­ی روش­ها چندان مطلوب به نظر نمی­رسد
۶-۲-۱-۱- آماده ­سازی نمونه جهت انباشت مستقیم
ابتدا نمونه­ Al را در v130 بعلت گشاد بودن مناسب قطر حفره­ای جهت انباشت، آندایز می­کنیم. پس از آن نیز انحلال لایه­ی آلومینا و آندایز نرم در v104 را انجام می­دهیم.
حال برای حفظ لایه­ی آلومینا بعد از انحلال لایه­ی Al و جلوگیری از خورده شدن قسمت متخلخل رویه­ی سطح در حین باز کردن حفره­ها از پشت لایه­ی سدی، نمونه را روی یک لایه­ی نازک شیشه می­چسبانیم. البته بین نمونه و شیشه یک واشر قرار می­دهیم تا آلومینا به شیشه نچسبد. دقت می­کنیم تا بین واشر و شیشه و همچنین واشر و نمونه کاملاً چسب خورده باشد تا روزنه­ای برای نفوذ محلول­های حلال باقی نماند. شکل این پیکربندی را در شکل (۶-۱۰) مشاهده می­کنید.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

(الف) (ب)
شکل (۶-۱۰) الف) نمونه­ آندایز شده که بر واشر چسبیده شده (از طرف سطح آندایزی) و واشر نیز به شیشه چسبیده است. ب) آلومینیوم نمونه در ابتدا حل شده، سپس حفره­ها باز گردیده و بر روی سطح آن­ها یک لایه طلا نشانده شده، سپس یک سیم مسی نازک با چسب نقره بر روی سطح طلا اندود چسبانده شده و کل سطح با چسب مایع پوشش داده شده است. بعد از آن نمونه با کاتر از سطح شیشه جدا شده است (از وسط واشر با کاتر برش داده شده است)
.
حال لایه­ی آلومینیومی را حل کرده و در فسفریک اسید ۵% وزنی در مدت زمان لازم که در بالا نیز ذکر شد، ته حفره­ها را باز می­کنیم.
سپس بوسیله­ی سیستم لایه­نشانی چند منظوره­ی موجود در آزمایشگاه لایه­نشانی که تصویر آن در شکل (۶-۱۱) آمده است و با بهره گرفتن از روش تبخیری ژول یک لایه طلا با ضخامت حدود µm3-1 بر سطح باز شده حفره­ها می­نشانیم. بعد از اطمینان از رسانندگی سطحی (با آوومتر بررسی می­گردد )، کل ناحیه­ی آلومینای طلا نشانده شده را با چسب مایع، بصورت ضخیم پوشش می­دهیم، تا نمونه محکم شده و موقع جدا کردن از واشر ترک بر ندارد. قبل از ریختن چسب، یک سیم رسانای مسی را با چسب نقره بر سطح می­چسبانیم تا ارتباط الکتریکی با پشت نمونه برقرار باشد. حال واشر را با کاتر بریده و نمونه جهت انباشت حاضر می­گردد. در شکل (۶-۱۰ب) نمونه­ آماده شده را نیز می­بینید.
شکل (۶-۱۱) سیستم لایه­نشانی چند منظوره­ی موجود در آزمایشگاه لایه­نشانی بخش فیزیک دانشگاه شیراز
۶-۲-۱-۲- روش کار
نمونه­ آماده شده را درون بشری که محلول gr0/8 ZnSO₄ و gr0/4 H₃BO₃در ml100 آب مقطر در آن قرار داشت، بوسیله­ی یک پایه محکم می­کنیم. سیم مسی انتهای نمونه کاتد و یک قطعه­ی گرافیت بعنوان آند درون بشر و در مدار قرار داده شد. یک نمونه را با ولتاژ مستقیم v5/1 و یک نمونه را نیز با ولتاژ v3/1 ، به مدت ۵/۳-۳ ساعت در مدار قرار می­دهیم. در هر دو حالت بعد از یک پیک اولیه جریان پایین آمده و به مرور مجدداً بالا رفت. بعد از پایان آزمایش یک قطعه از نمونه روی لامل چسبانده شد و الگوی پراش پرتوی ایکس (XRD) آن تهیه شد، که در هیچ کدام مقدار ماده­ Zn مشاهده نشد و این آزمایش با موفقیت انجام نگرفت.
۶-۲-۲- الکتروانباشت به روش تناوبی
در این روش تنوع کار ما بیشتر بوده و آماده ­سازی نمونه راحت­تر می­باشد، گرچه در اکثر مقاله­ها روش انباشت مستقیم دنبال شده است. در زیر به تشریح آماده ­سازی و روش کار این نوع انباشت می­پردازیم.
۶-۲-۲-۱- آماده ­سازی نمونه جهت انباشت تناوبی
در ابتدا بر روی نمونه­ Al آندایز v130 یا v86 انجام گرفته و پس از انحلال آلومینا آندایز متناظر ۱۰۴ یا v8/68 انجام شد. البته در بعضی موارد از خود نمونه­ v130 ( تهیه شده با آندایز سخت) استفاده گردید.
پس از آن نمونه تا مقدار متناسب با شرایط انباشت که بطور تجربی بدست آمده، نازک­سازی می­گردد (در بعضی موارد نازک­سازی با گشادکردن حفره­ها همراه است)، و بعد از آن آماده­ی انباشت می­باشد. در بعضی موارد قبل از انباشت نمونه درون آب مقطر در حمام آلتراسونیک نیز قرار می­گیرد، تا حباب­های هوا از حفره­ها خارج شده و انباشت بهتر صورت گیرد.
۶-۲-۲-۲- روش کار
اصول کلی به این ترتیب است که نمونه را بر سر فلنچ، روی راکتور سوار کرده و محلول مورد نظر جهت انباشت ماده­ دلخواه را درون آن ریخته و یک قطعه گرافیت درون راکتور قرار داده و آن­را در جریان مدار قرار می­دهیم. برای تولید ولتاژ سینوسی از دستگاه قابل برنامه­ ریزی ac/dc EC1000S که در شکل (۶-۹) مشاهده گردید، استفاده می­کنیم. نمودار امواج تناوبی ولتاژ بوسیله­ی کسی بر روی صفحه­ی نمایش­گر رایانه نمایش داده می­ شود، ضمن آن که اطلاعات از ابتدا تا انتهای آزمایش را ذخیره می­ کند. پس از برقراری جریان، نمودار جریان لحظه­ای که آن نیز تناوبی است بر صفحه­ی نمایشگر قابل مشاهده می­باشد. بوسیله­ی یک صفحه نمایش دیگر نیز نمودار جریان متوسط رصد می­ شود. در اکثر موارد با شروع آزمایش و پس از افت اولیه، پالس­های جریان لحظه­ای ارتفاع بیشتری داشته و به مرور ارتفاع آن کاهش می­یابد. نمودار جریان متوسط نیز در شروع یک پیک بلند را نشان داده و سپس پایین آمده و به یک جریان تقریباً ثابت می­رسد. می­توان آزمایش را تا هر زمان دلخواه ادامه داد. با توجه به ضخامت حفره­ها، نوع ماده­ انباشتی، مقدار نازک­سازی، قطر حفره­ها و مواردی دیگر، زمان پر شدن حفره­ها متفاوت بوده و در بعضی موارد که کیفیت انباشت بالا نیست و همه حفره­ها کامل پر نشده یا با هم به سطح نمی­رسند، بر سطح بیرون حفره انباشت صورت نمی­گیرد و یا انباشت کاتوره­ای بوده و سطح رسانا نمی­گردد. در این موارد نمودارهای انباشت روال منطقی خود را بطور کامل طی نکرده و بعنوان مثال نمودار جریان متوسط هنگام بیرون زدن انباشت از درون حفره­ها، مجدداً بالا نمی­رود و یا در نمودار جریان لحظه­ای ارتفاع پالس­ها در اواسط کار بیشتر و کمتر می­ شود.
از آن­جا که برای انباشت هر نوع ماده، شرایط متفاوتی اعمال شده، جزئیات کار را برای هر حالت جداگانه بیان می­کنیم.
۶-۲-۲-۲-۱- الکتروانباشت نانوسیم­های Sn
قلع از مواد خوش نشین بوده و در چند حالت مختلف ولتاژ و فرکانس، امکان نشست مناسب دارد. بعضی از مواد مانند Zn تنها در حالتی خاص از شرایط انباشت، حالت بهینه­ دارند. محلول مورد استفاده برای تمامی حالات یکسان و شامل gr5/2 SnSO₄ و gr0/4 H₃BO₃ در mL100 آب مقطر می­باشد. شرایط ولتاژ و فرکانس در انباشت و آندایز می ­تواند مطابق جدول (۶-۲) تغییر کند.
همانطور که ملاحظه می­ شود، تنوع حالات چشمگیر می­باشد. در همه حالات سیاه شدن سطح نمونه پس از انباشت مناسب است، اما لبریز شدن و رسانا شدن سطح برای همه حالات یکسان نیست.
میدانیم که سیاه شدن سطح آندایزی نمونه به معنای پر شدن حفره­ها و عدم توانایی نور در بازتابش از سطح­ایست که تا قبل از انباشت شفاف بوده و حالت شیشه ­ای داشته است.
یک حالت نامتقارن در ولتاژ انباشت نیز در جدول (۶-۲) مشاهده می­ شود، که در انباشت Zn بیشتر راجع به آن توضیح خواهیم داد.
جدول (۶-۲) شرایط ولتاژ و فرکانس­ در آزمایش­های انباشت –آندایز انجام شده در آزمایشگاه برای انباشت قلع